氣相色譜固定相實(shí)驗操作條件對結果的影響
固定相的選擇對樣品的分離起著(zhù)重要作用，有時(shí)甚是決定性的作用。不同類(lèi)型的色譜采用不同的固定相，如氣-固色譜的固定相為各種具有吸附活性的固體吸附劑；氣-液色譜的固定相是載體表面涂漬的固定液，液相色譜中的固定相為各種鍵合型的硅膠小球，離子交換色譜中的固定相為各種離子交換劑，排阻色譜中的固定相為各種不同類(lèi)型的凝膠等等。
氣相色譜法是色譜法的一種。色譜法中有兩個(gè)相，一個(gè)相是流動(dòng)相，另一個(gè)相是固定相。如果用液體作流動(dòng)相，就叫液相色譜，用氣體作流動(dòng)相，就叫氣相色譜。氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來(lái)分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類(lèi)，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。
氣相色譜固定相實(shí)驗操作條件對結果的影響：
1、固定相
固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。
當用同等長(cháng)度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小會(huì )使色譜峰拖尾。
2、進(jìn)樣
一般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì )造成色譜柱超載。
一般講柱長(cháng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。
3、柱溫
是一個(gè)重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;
降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長(cháng)。
一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
4、柱長(cháng)，柱內徑
一般講，柱管增長(cháng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些;
柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過(guò)大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。
5、載氣流速
載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對分離都有不利的影響。
