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    公司新聞

    氣相色譜固定相實(shí)驗操作條件對結果的影響

    發(fā)布時(shí)間:2019-08-01 閱讀:356

    固定相的選擇對樣品的分離起著(zhù)重要作用,有時(shí)甚是決定性的作用。不同類(lèi)型的色譜采用不同的固定相,如氣-固色譜的固定相為各種具有吸附活性的固體吸附劑;氣-液色譜的固定相是載體表面涂漬的固定液,液相色譜中的固定相為各種鍵合型的硅膠小球,離子交換色譜中的固定相為各種離子交換劑,排阻色譜中的固定相為各種不同類(lèi)型的凝膠等等。

    氣相色譜法是色譜法的一種。色譜法中有兩個(gè)相,一個(gè)相是流動(dòng)相,另一個(gè)相是固定相。如果用液體作流動(dòng)相,就叫液相色譜,用氣體作流動(dòng)相,就叫氣相色譜。氣相色譜法由于所用的固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來(lái)分,氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類(lèi),在氣固色譜中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分配色譜。

    氣相色譜固定相實(shí)驗操作條件對結果的影響:

    1、固定相

    固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。

    當用同等長(cháng)度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

    固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過(guò)大有損于分離,比例過(guò)小會(huì )使色譜峰拖尾。

    2、進(jìn)樣

    一般講進(jìn)樣快,進(jìn)樣量小,進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,一次汽化,色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進(jìn)樣量在一定限度時(shí),色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì )造成色譜柱超載。

    一般講柱長(cháng)增加四倍,樣品的許可量增加一倍。

    3、柱溫

    是一個(gè)重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;

    降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長(cháng)。

    一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

    4、柱長(cháng),柱內徑

    一般講,柱管增長(cháng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;

    柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過(guò)大,將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。

    5、載氣流速

    載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過(guò)高或過(guò)低對分離都有不利的影響。

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