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    公司新聞

    氣相色譜中為什么會(huì )出現異常峰?

    發(fā)布時(shí)間:2019-11-01 閱讀:301

    在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚使分析工作無(wú)法進(jìn)行,今天和大家一起把峰形異變常見(jiàn)類(lèi)型加以分析,并給出可能原因。

     

    1、臺階峰

    (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;

    (2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;

    (3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線(xiàn)松;

     

    2、負峰

    (1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線(xiàn)性而可能出現負峰,有時(shí)可以通過(guò)改變載 氣流量或進(jìn)樣量克服;

    (2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變?yōu)殡婋x檢測,此時(shí)靈敏度還會(huì )大大降低;

    (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質(zhì)出現,使原基流較高的輸出基線(xiàn)減小而顯示為負峰;

    (4)操作FID,在無(wú)化電壓,樣品量較大可能出現負峰;

    (5)操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適,溶劑或某些組分會(huì )出現負峰;

     

    3、“N”或“W”形峰

    (1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導率非線(xiàn)性引起;

    (2)FID操作時(shí),樣品溶劑電離效率低(如,CS2),或氣流比欠時(shí);

    (3)ECD操作時(shí),由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛??;

     

    4、峰

    (1)汽化溫度偏低;

    (2)載氣流量?。?

    (3)進(jìn)樣量大,汽化時(shí)間長(cháng);

    (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應;

    (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;

    (6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢);

    (7)峰前出現了“鬼”峰。

     

    5、拖尾峰

    (1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大;

    (2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式);

    (3)汽化管沒(méi)有安裝好或破損,樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱;

    (4)化室的溫度低或偏高;

    (5)載氣流量偏低;

    (6)進(jìn)樣量大;

    (7)載氣系統(如注射墊處)有漏氣;

    (8)進(jìn)樣器(汽化室),被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘渣污染;

    (9)色譜柱被污染使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用;

    (10)補充氣未開(kāi)或偏低;

    (11)色譜柱溫度偏低或失效;

    (12)甲烷化Ni催化劑失效;

    (13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適);

    (14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(如誤用被污染的注射針);

    (15)無(wú)化電壓(FID),此時(shí)伴隨靈敏度偏低;

    (16)樣品前處理有毛??;

     

    6、出峰后基線(xiàn)下移

    (1)樣品量大,特別是溶劑改變了工作狀態(tài)

    (2)FID被污染狀況發(fā)生改變,或氣流比發(fā)生變化;

    (3)系統出現漏氣,或出現堵塞;

    (4)色譜柱被污染;

    (5)樣品處理不當,如:樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用;

     

    7、程序升溫時(shí)基流增加,噪聲增加

    (1)色譜柱需重新老化或失效;

    (2)新?lián)Q載氣純度欠;

    (3)過(guò)濾器失效;

    (4)樣品前處理不當,如:雜質(zhì)干擾物太多;

    (5)靈敏度太高。

    (6)數據處理裝置的判峰參數設置不合理。

     

    8、圓頂寬峰

    (1)樣品量大起出了色譜柱容量;

    (2)汽化溫度低;

    (3)色譜柱沒(méi)按要求安裝;

    (4)檢測器工作狀態(tài)不對,如載氣太小、沒(méi)開(kāi)補充氣;

    (5)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大;

     

    9、平頂峰(未到滿(mǎn)量程)

    (1)樣品量大,放大器量程高,衰減大,信號輸出飽和;

    (2)檢測器已工作在飽和區;

    (3)數據處理輸入信號性接錯,或零點(diǎn)失調;

     

    10、基線(xiàn)出現波浪狀峰

    (1)高靈敏度操作儀器未穩定之前;

    (2)操作TCD、ECD時(shí),柱箱或檢測器箱溫度周期變化;

    (3)環(huán)境溫度對儀器控溫影響;

    (4)電壓不穩,對柱溫控制精度影響;

    (5)過(guò)溫保護設置低于控制溫度;

    (6)壓力(流量)調節閥失調,周期變化;

     

    11、原來(lái)能分開(kāi)的峰分不開(kāi)

    (1)色譜柱安裝不合要求 ;

    (2)色譜柱被污染,需重新活化 ;

    (3)色譜柱壽命已到,需換;

    (3)新?lián)Q的氣源,純度不;

    (4)濾器失效,重新老化或換;

    (5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調優(yōu)化(色譜分析一般允許);

    (6)檢測器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠);

    (7)汽化室被污染,注射墊漏氣;

    (8)樣品處理不當,雜質(zhì)干擾物太多;

    (9)樣技術(shù)太差;

    (10)進(jìn)樣量超出了色譜柱容量;

    (11)數據處理的判峰參數,半峰寬或斜率設置不合理;

    (12)放大器量程或衰減設置失誤;

     

    12、直角峰

    (1)儀器輸出負信號超出了數據處理的范圍;

    (2)數據處理裝置零點(diǎn)未校正,或量程設置太大無(wú)法判斷基線(xiàn)位置;

    (3)數據處理裝置輸入信號性接反,零點(diǎn)設置不對;

     

    13、帶毛刺峰

    (1)儀器工作不穩定,噪聲大于要求;

    (2)數據處理裝置的判峰參數,半峰寬和斜率設置太??;

    (3)化電壓(FID)不穩;

     

    14、條件未變,能判別的峰不見(jiàn)了

    (1)色譜柱被污染或失效;

    (2)氣路系統被污染(如氣源純度低,過(guò)濾器失效);

    (3)注射墊漏氣;

    (4)注射針密封性差;

    (5)數據處理的判峰參數,如:半峰寬和斜率設置偏大;

    (6)進(jìn)樣方法不對;

     

    15、“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰)

    (1)上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出;

    (2)載氣不純過(guò)濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時(shí)正常流出;

    (3)注射墊未經(jīng)老化或無(wú)隔墊清洗而出的污染峰;

    (4)汽化溫度太高或嚴重污染使樣品某些組分分解;

    (5)樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用;

    (6)色譜柱溫度太高固定相分解;

    (7)使用了被污染的注射針( 本身不合格,手摸或進(jìn)過(guò)易污染的樣品);

    (8)樣品予處理不完善或用錯溶劑;

    (9)樣品中有空氣;

    (10)TCD、ECD等密封性差(漏氣);

    (11)電源不穩,對控溫或放大器有不良影響

    (12)色譜柱堵塞物使用不當,如玻璃棉未按要求進(jìn)行處理。

     





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